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半导体SEMI F48高分子材料中痕量金属解决方案

发布日期: 2025.05.13

随着半导体制造技术向更小制程节点(如3nm、2nm及以下)的演进,对材料的纯度要求日益严苛。高分子材料(如PFA、POM、PEEK、PTFE等)作为半导体制造工艺中的关键辅助材料,其痕量金属杂质(如Na、K、Fe、Cu、Al、Ni等)的存在可能对器件性能产生显著负面影响。随着微电子行业对材料微污染管控越来越严格,产业链上下游越来越意识到:在选择聚合物材料时必须对材料的微量污染物进行充分的量化研究。


01、测试对象

SEMI F48标准适用的主要产品类别有:

聚全氟烷氧基(PFA)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚醚酮(PEEK)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚甲醛树脂(POM)、聚氯乙烯(PVC)、全氟甲基醚基全氟烷氧基(MFA)和聚四氟乙烯(PTFE)等聚合物材料。


02、检测项目

1.测试项目

铝(Al)

镁(Mg)

钡(Ba)

锰(Mn)

钙(Ca)

镍(Ni)

铬(Cr)

钾(K)

钴(Co)

钠(Na)

铜(Cu)

锶(Sr)

铁(Fe)

锡(Sn)

铅(Pb)

钛(Ti)

锂(Li)

锌(Zn)

钼(Mo)

锆(Zr)

2.处理方法的选择

DCV:封闭容器消解

DDA:干法灰化消解(铂金坩埚或石英坩埚)


3.测试设备的选择

AAS/GFAAS:原子吸收光谱/石墨炉原子吸收光谱

GFAAS:石墨炉原子吸收光谱

ICP-AES:电感耦合等离子体发射光谱

ICP-MS:电感耦合等离子体质谱


03、测试流程

1.试样取样

试样需具有代表性,目视无嵌入颗粒或表面污染。每种材料按SEMI F40制备两份样品,平行测试。可增加取样量。
注:样品可以按照SEMI F40清洗后称重


2.干法灰化消解(DDA)

2.1将样品放入清洁坩埚,至少两份样品添加回收率加标。用喷灯小心灼烧坩埚外部至内部聚合物完全碳化,避免过度加热(如铂坩埚不可烧至红热)。同步制备至少三个空白

2.2将碳化坩埚和空白坩埚放入马弗炉,加盖后在500–650°C灰化至无碳残留(通常6–18小时)。若18小时后仍呈黑色(可能为SnO₂等氧化物)。
2.3冷却坩埚。
2.4向每只坩埚加入1–2 mL超纯浓盐酸消解后再加入0.5 mL浓硝酸。转移至容量瓶。用超纯水定容(通常20 mL)或按重量法稀释,待分析。


3.密闭容器消解(DCV)

3.1将样品放入容器,至少两份样品加标。加入消解试剂。同步制备至少三个空白:仅加试剂不加样品,处理方法与样品一致。若初始反应剧烈(如易氧化聚合物释放CO₂),可先开盖预消解,必要时加热促进安全反应。
3.2将容器放入消解系统并连接温压传感器。
3.3按制造商推荐参数设置消解程序。若消解液含颗粒物(可能堵塞雾化器),需离心(2000–3000 rpm,10分钟)、静置或过滤。
3.4冷却后转移至容量瓶。用超纯水定容(通常20 mL)或按重量法稀释,待分析。


4.仪器分析

4.1采用AAS/GFAAS、GFAAS、ICP-AES、ICP-MS进行分析,优先选择ICP-MS

4.2方法的检出限需满足0.1mgkg(PPM)

4.3典型的回收率对于碱金属、碱土金属和大多数过渡金属需满足70-110%。


04、检测案例


测试背景:验证PFA高分子材料中痕量金属杂质情况

测试方法:SEMI F48 密闭容器消解(DCV)

测试仪器:ICP-MS

测试结果:

测试元素

方法检出限

(mg/kg)

测试结果

(mg/kg)

客户限值

(mg/kg)

单项判定

铝(Al)

0.1

N.D

<1.0

符合

钡(Ba)

0.1

N.D

<1.0

符合

钙(Ca)

0.1

0.20

<1.0

符合

铬(Cr)

0.1

N.D

<1.0

符合

钴(Co)

0.1

N.D

<1.0

符合

铜(Cu)

0.1

N.D

<1.0

符合

铁(Fe)

0.1

N.D

<1.0

符合

铅(Pb)

0.1

N.D

<1.0

符合

锂(Li)

0.1

N.D

<1.0

符合

钼(Mo)

0.1

N.D

<1.0

符合

镁(Mg)

0.1

N.D

<1.0

符合

锰(Mn)

0.1

N.D

<1.0

符合

镍(Ni)

0.1

N.D

<1.0

符合

钾(K)

0.1

0.20

<1.0

符合

钠(Na)

0.1

0.55

<1.0

符合

锶(Sr)

0.1

N.D

<1.0

符合

锡(Sn)

0.1

N.D

<1.0

符合

钛(Ti)

0.1

N.D

<1.0

符合

锌(Zn)

0.1

0.12

<1.0

符合

锆(Zr)

0.1

N.D

<1.0

符合


05、实验室配置

实验室配置了AAS/GFAAS、GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等多套精密检测设备,可以满足SEMI F48测试。


解决方案

863检测具备丰富的F48测试经验,协助半导体聚合物及相关组件供应商,以及化学品输送生产设计企业满足SEMI标准要求,尤其在元素分析、阴离子分析等方面有先进前处理方法,确保结果的准确性。863检测拥有专业的技术团队和丰富的半导体测试经验、完善的服务内容和服务网络,能为企业提供专业的咨询和测试服务。

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