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863检测 · 总部
电话:18025380270 邮箱:863test@sz863.com 地址:深圳市龙岗区坪地街道坪西社区龙岗大道(坪地段)1001号通产丽星科技产业园厂房一B201厂房二101、201半导体SEMI F48高分子材料中痕量金属解决方案
随着半导体制造技术向更小制程节点(如3nm、2nm及以下)的演进,对材料的纯度要求日益严苛。高分子材料(如PFA、POM、PEEK、PTFE等)作为半导体制造工艺中的关键辅助材料,其痕量金属杂质(如Na、K、Fe、Cu、Al、Ni等)的存在可能对器件性能产生显著负面影响。随着微电子行业对材料微污染管控越来越严格,产业链上下游越来越意识到:在选择聚合物材料时必须对材料的微量污染物进行充分的量化研究。
SEMI F48标准适用的主要产品类别有:
聚全氟烷氧基(PFA)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚醚酮(PEEK)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚甲醛树脂(POM)、聚氯乙烯(PVC)、全氟甲基醚基全氟烷氧基(MFA)和聚四氟乙烯(PTFE)等聚合物材料。
1.测试项目
铝(Al) |
镁(Mg) |
钡(Ba) |
锰(Mn) |
钙(Ca) |
镍(Ni) |
铬(Cr) |
钾(K) |
钴(Co) |
钠(Na) |
铜(Cu) |
锶(Sr) |
铁(Fe) |
锡(Sn) |
铅(Pb) |
钛(Ti) |
锂(Li) |
锌(Zn) |
钼(Mo) |
锆(Zr) |
2.处理方法的选择
DCV:封闭容器消解
DDA:干法灰化消解(铂金坩埚或石英坩埚)
3.测试设备的选择
AAS/GFAAS:原子吸收光谱/石墨炉原子吸收光谱
GFAAS:石墨炉原子吸收光谱
ICP-AES:电感耦合等离子体发射光谱
ICP-MS:电感耦合等离子体质谱
1.试样取样
试样需具有代表性,目视无嵌入颗粒或表面污染。每种材料按SEMI F40制备两份样品,平行测试。可增加取样量。
注:样品可以按照SEMI F40清洗后称重
2.干法灰化消解(DDA)
2.1将样品放入清洁坩埚,至少两份样品添加回收率加标。用喷灯小心灼烧坩埚外部至内部聚合物完全碳化,避免过度加热(如铂坩埚不可烧至红热)。同步制备至少三个空白
2.2将碳化坩埚和空白坩埚放入马弗炉,加盖后在500–650°C灰化至无碳残留(通常6–18小时)。若18小时后仍呈黑色(可能为SnO₂等氧化物)。
2.3冷却坩埚。
2.4向每只坩埚加入1–2 mL超纯浓盐酸消解后再加入0.5 mL浓硝酸。转移至容量瓶。用超纯水定容(通常20 mL)或按重量法稀释,待分析。
3.密闭容器消解(DCV)
3.1将样品放入容器,至少两份样品加标。加入消解试剂。同步制备至少三个空白:仅加试剂不加样品,处理方法与样品一致。若初始反应剧烈(如易氧化聚合物释放CO₂),可先开盖预消解,必要时加热促进安全反应。
3.2将容器放入消解系统并连接温压传感器。
3.3按制造商推荐参数设置消解程序。若消解液含颗粒物(可能堵塞雾化器),需离心(2000–3000 rpm,10分钟)、静置或过滤。
3.4冷却后转移至容量瓶。用超纯水定容(通常20 mL)或按重量法稀释,待分析。
4.仪器分析
4.1采用AAS/GFAAS、GFAAS、ICP-AES、ICP-MS进行分析,优先选择ICP-MS
4.2方法的检出限需满足0.1mgkg(PPM)
4.3典型的回收率对于碱金属、碱土金属和大多数过渡金属需满足70-110%。
04、检测案例
测试背景:验证PFA高分子材料中痕量金属杂质情况
测试方法:SEMI F48 密闭容器消解(DCV)
测试仪器:ICP-MS
测试结果:
测试元素 |
方法检出限 (mg/kg) |
测试结果 (mg/kg) |
客户限值 (mg/kg) |
单项判定 |
铝(Al) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
钡(Ba) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
钙(Ca) |
0.1 |
0.20 |
<1.0 |
符合 |
铬(Cr) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
钴(Co) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
铜(Cu) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
铁(Fe) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
铅(Pb) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
锂(Li) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
钼(Mo) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
镁(Mg) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
锰(Mn) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
镍(Ni) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
钾(K) |
0.1 |
0.20 |
<1.0 |
符合 |
钠(Na) |
0.1 |
0.55 |
<1.0 |
符合 |
锶(Sr) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
锡(Sn) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
钛(Ti) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
锌(Zn) |
0.1 |
0.12 |
<1.0 |
符合 |
锆(Zr) |
0.1 |
N.D |
<1.0 |
符合 |
实验室配置了AAS/GFAAS、GFAAS、ICP-AES、ICP-MS等多套精密检测设备,可以满足SEMI F48测试。
863检测具备丰富的F48测试经验,协助半导体聚合物及相关组件供应商,以及化学品输送生产设计企业满足SEMI标准要求,尤其在元素分析、阴离子分析等方面有先进前处理方法,确保结果的准确性。863检测拥有专业的技术团队和丰富的半导体测试经验、完善的服务内容和服务网络,能为企业提供专业的咨询和测试服务。