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随着半导体技术的发展,在半导体制造领域,SEMI标准对洁净材料表面污染物的控制要求极为严苛,尤其是用于真空腔体、气体输送系统或湿法设备的316L洁净不锈钢,其表面残留的有机污染物(VOC)会直接影响工艺良率与器件可靠性。有机污染物(VOC)对产品质量和良率的影响极为显著。
首先,有机污染物会改变晶圆表面的润湿性,使其呈现疏水性,降低后续清洗工艺对金属离子和颗粒的去除效率,导致金属污染残留,从而引发器件漏电、击穿电压下降等电性失效问题。其次,这些污染物会在外延生长、氮化硅CVD等高温工艺中分解,产生碳相关缺陷,破坏薄膜结构完整性,增加界面态密度,影响载流子迁移率和栅极氧化物可靠性。随着器件尺寸缩小至纳米级,单分子层级的有机污染即可诱发非均匀成核,形成表面粗糙度、雾度(haze)或微孔,进而降低芯片良率与长期可靠性。因此,SEMI标准要求对洁净不锈钢等关键材料表面VOC含量控制在ppt级,以避免上述风险。
适用于半导体制造中关键316L不锈钢部件(流量计、减压阀,隔膜阀、VCR接头、过滤器、波纹管、加热器、泵壳、传感器壳体、气柜、紧固件及腔体内衬等全部高纯流体与真空系统关键零部件)的表面有机污染物检测,通过加热解析结合ATD-GCMS等分析手段,可对多种挥发性有机物进行定性定量分析,为半导体生产过程中的质量控制提供重要依据。
三、测试条件选择
3.1测试标准选择
a.ASTM F1398-93(2020) 标准测试方法用于确定气体分配系统部件的总碳氢化合物贡献量
b.SEMI F114-0220超高纯度化学输送系统和组件湿润表面上存在的有机污染物的测定试验方法
3.2测试对象及预处理条件|
测试对象 |
气氛 |
温度(℃) |
时长(h) |
|
316L不锈钢 |
N2或He |
200 |
1 |
3.3测试方式及测试设备
|
测试方式 |
测试设备 |
|
ATD-GCMS直接测 |
ATD-GCMS |
|
脱气后ATD-GCMS测 |
脱气装置+ATD-GCMS |
四、检测案例
测试背景:验证关键腔体用SUS316L不锈钢部件表面有机污染物(VOC)残留情况

测试条件:
|
环境温度、湿度 |
温度:24℃;湿度:50-60%RH |
|
样件表面积S |
8641mm2 |
|
解吸条件 |
200℃保持1h |
|
解吸气 |
氮气 |
|
解吸管 |
Tenax GR |
|
分析仪器 |
SHIMADZU GCMS-QP2010 Plus |
测试结果:
挥发有机物范围
|
高-挥发性 |
中高-挥发性 |
中低-挥发性 |
低-挥发性 |
总挥发性有机化合物 |
|
≥nC6至< nC9 |
≥nC9至< nC14 |
≥nC14至< nC20 |
≥nC20至< nC30 |
≥nC6至≤ nC30 |
|
3.6 ng/cm2 |
0.3 ng/cm2 |
< 0.04 ng/cm2 |
< 0.04 ng/cm2 |
3.9 ng/cm2 |
|
保留时间(min) |
化合物名称 |
含量 (ng/cm2) |
挥发有机物范围 |
|
2.467 |
碳氢化合物 |
1.048 |
高 |
|
2.681 |
4-乙基-1,3-二氧戊环 |
0.084 |
|
|
3.034 |
丙酸 |
0.208 |
|
|
3.226 |
戊醛 |
0.162 |
|
|
4.079 |
碳氢化合物 |
1.659 |
|
|
4.445 |
己醛 |
0.182 |
|
|
4.688 |
六甲基环三硅氧烷 |
0.107 |
|
|
5.947 |
庚醛 |
0.071 |
|
|
7.554 |
辛醛 |
0.077 |
中高 |
|
9.147 |
壬醛 |
0.172 |
备注:
1.方法检出限: 3ng/样件(0.04 ng/cm2)。
2.该方法仅限于分析挥发性介于C6至C30范围内的有机化合物。
3.上述结果为半定量结果,含量根据正癸烷外标物的TIC响应因子计算得出。
4.主要挥发有机物中化合物名称根据NIST谱库检索得。
5.挥发有机物范围是基于与各种正构烷烃相对保留时间的比较得出的。
实验室配置了ATD-GCMS、Py-GCMS、HS-GCMS、GC-MSMS、LC-MSMS、AAS/GFAAS、GFAAS、ICP-AES、ICP-MS、XPS等多套精密检测设备。可以满足SEMI F114和ASTM F1398测试。
863检测具备丰富的SEMI F114和ASTM F1398测试经验,协助半导体聚合物及相关组件供应商,以及化学品输送生产设计企业满足SEMI标准要求,尤其在挥发性有机物残留(VOC)、表面离子分析、表面金属元素分析等方面有先进前处理方法,确保结果的准确性。863检测拥有专业的技术团队和丰富的半导体测试经验、完善的服务内容和服务网络,能为企业提供专业的咨询和测试服务。

